Леонтьев Николай. Синтез хлорида хлоропентамминкобальта(III) [Co(NH3)5Cl]Cl2

Руководитель — А.И. Жиров (СУНЦ МГУ)

Леонтьев презентация

Комплексные соединения кобальта давно представляют интерес для неорганической химии, потому что они многочисленны, легко синтезируемы и красочны. Вследствие этого автор заинтересовался данной областью химии, и, таким образом, целью настоящей работы является синтез комплексного соединения кобальта [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂. Также были поставлены задачи доказать чистоту полученной соли и выделить более чистое вещество путем перекристаллизации продукта синтеза. Работа была выполнена в лаборатории Химического факультета МГУ.

На первом этапе 10 г NH₄Cl были растворены в 60 мл конц. NH₃ при перемешивании на магнитной мешалке (все действия производятся под тягой). Далее было добавлено 20 г предварительно растертого CoCl₂*6H₂O маленькими порциями; при этом раствор приобрел персиковый цвет. Спустя некоторое время раствор начал приобретать коричневый оттенок.

Следующим шагом являлось окисление 30%-ным раствором H₂O₂, который был добавлен в реакционную смесь небольшими порциями. Наблюдалось бурное выделение газа, которое ослабевало по мере добавления все новой порции пероксида водорода. Раствор стал темно-вишневым.

Далее к полученному раствору было прилито 60 мл конц. HCl. Наблюдалось образование белых паров – реакция хлороводорода с парами аммиака HCl + NH₃ = NH₄Cl, а цвет стал более ярким. Стакан с раствором был перемещен на горелку, где происходил нагрев с избеганием кипения раствора в течение ~30 мин. Раствор при этом поменял цвет с красновато-вишневого на темно-розовый.

Спустя ~30 мин стакан с раствором сняли с горелки и поместили в водяную баню с водой комнатной температуры. Розовый осадок был отфильтрован из темно-синего раствора на стеклянном фильтре с использованием водоструйного насоса и промыт сначала 40 мл ледяной воды, а затем 40 мл ледяной 6 М HCl. Получено 19,27 г темно-розового вещества (91,54% от теоретического выхода).

2CoCl₂*6H₂O + H₂O₂ + 2NH₄Cl + 8NH₃ = 2[Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ + 14H₂O

Для перекристаллизации 3 г полученного комплекса было растворено в 250 мл горячей воды маленькими порциями при постоянном перемешивании. Образовавшийся рубиновый раствор был отфильтрован на воронке для горячего фильтрования, а фильтрат оставлен на воздухе до остывания. Получены мелкие темно-красные кристаллы.

Для проверки чистоты продукта был отобрали образец пурпуреохлорида массой 1,84 г и сожгли в тигле на горелке. Цвет после сжигания стал синим, т.к. произошло образование CoCl₂.

2[Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ = 2CoCl₂ + Cl₂ + 10NH₃

Согласно уравнению реакции, должно образоваться               1,84 / 250,44 * (58,93 + 35,45 * 2) = 0,9539 г. Масса продукта, полученного в ходе сжигания, оказалась равна 0,96 г. Следовательно, получено довольно чистое вещество.

Выводы:

1. Были рассмотрены различные способы синтеза необходимой соли и отобран наиболее удобный для осуществления в лаборатории Химического факультета МГУ.
2. Проведен синтез хлорида хлоропентаамминкобальта(III).
3. Произведена очистка полученного продукта методом перекристаллизации.
4. Доказана чистота продукта двумя способами: сжиганием и анализом формы кристаллов.