рук. Н.И. Морозова, СУНЦ МГУ
Цели:
- Синтезировать оксохлорид фосфора (POCl3);
- Синтезировать нитрозилхлорид (NOCl);
- Доказать состав NOCl
Ход работы:
Так как среди реактивов не оказалось оксохлорида фосфора, пришлось собрать установку и синтезировать POCl3. Чтобы получить оксохлорид фосфора, надо провести следующую реакцию:
P2O5 + 3PCl5 = 5POCl3
Нагревали на протяжении 15-20 минут смесь пентахлорида фосфора и оксида фосфора в количестве 12,2г и 2,8г соответственно до температуры 104°С, при которой летит POCl3. PCl5 оказался в недостатке, поэтому взяли ещё немного. Когда начал перегоняться хлорид фосфора, остановили синтез. Добавили POCl3 в заранее приготовленную пробирку Вюрца с NaNO2, чтобы получить NOCl по следующей реакции:
POCl3 + 3NaNO2 = 3NOCl + Na3PO4
В приемник собралась красная жидкость с резким запахом. С частью провели реакции для подтверждения состава. Для этого сначала растворили нитрозилхлорид в воде.
NOCl + H2O = HCl + HNO2
Затем прилили к раствору нитрат серебра, и наблюдалось выпадение белого осадка хлорида серебра.
HCl + AgNO3 = AgCl + HNO3
Ко второй части раствора прилили иодид калия, подкисленный серной кислотой, до выпадения бурого осадка.
2HNO2 + 2KI + H2SO4 = I2 + 2NO + 2H2O + K2SO4
Итог: получили оксохлорид фосфора и нитрозилхлорид, исследовали состав нитрозилхлорида.