В качестве исходного соединения использовался дигидрат дигидрофосфата натрия (NaH2PO4·2H2O), термическое разложение которого приводило к образованию целевого продукта. Термолиз данного вещества можно представить в виде двух последовательных стадий: образование безводного дигидрофосфата на первой стадии и разложение дигидрофосфата с образованием метафосфата на второй. Этому соответствуют следующие уравнения реакций:
NaH2PO4·2H2O → (t) NaH2PO4 + 2H2O↑;
NaH2PO4 → (t) NaPO3 + H2O↑.
Исходное вещество в виде тонко растертого порошка помещалось в тигель. Термическое разложение проводилось в тигле на пламени горелки. Целевой продукт по окончании реакции находился в расплавленном состоянии (tпл = 620 °C). Синтез завершался извлечением из тигля конечного продукта.
Выход синтеза составил 71 %. Конечный продукт (метафосфат натрия) представляет собой бесцветное вещество (белый порошок в измельченном состоянии).
Таким образом, в результате синтеза был получен метафосфат натрия. Основой синтеза послужило термическое разложение дигидрофосфата натрия, что позволяет сделать вывод о применимости термического разложения кислых солей ортофосфорной кислоты (а именно дигидрофосфатов) для получения метафосфатов и в случае других катионов (например, калия).