Растегаева Ольга. Синтез оксохлорида фосфора (V) POCl3 и изучение продуктов его гидролиза

Научный руководитель — Н.И. Морозова (СУНЦ МГУ)

Растегаева (презентация)

Цель работы:

Получить оксохлорид фосфора (V) POCl3 и изучить качественный состав смеси, образующейся в результате его гидролиза.

Задачи:

  1. Синтезировать оксохлорид фосфора (V) POCl3.
  2. Провести гидролиз POCl3 и доказать качественный состав смеси, полученной в результате этого процесса.

Актуальность и практическая значимость работы:

Оксохлорид фосфора (V) POCl3 широко используется в промышленном производстве сложных фосфорных эфиров и применяется в качестве обезвоживающего агента при получении нитрилов из первичных амидов. Многие из этих соединений используются в качестве добавок к маслам, инсектицидов, пластификаторов или антипиренов, которые производятся в количестве многих тысяч тонн. Он также используется в полупроводниковой промышленности в качестве безопасного источника жидкого фосфора в диффузионных процессах.

При контакте с водой гидролизуется и становится непригодным для использования, что является основной причиной его хранения в изолированных от воздуха и влаги сосудах.

Теоретическая часть:

Оксохлорид фосфора – бесцветная жидкость (tпл = 275 К, tкип = 378 К), дымящаяся на воздухе, является хорошим полярным растворителем. При попадании в воду он медленно гидролизуется, превращаясь в ортофосфорную кислоту.

В лаборатории POCl3 получают окислением PCl3 (например, взаимодействием с О2 или KClO3), а также прямой реакцией между оксидом фосфора (V) P4O10 и хлоридом фосфора (V) PCl5. Именно вторым методом мы получали POCl3 в данной работе, так как при его использовании не образуется большое количество побочных продуктов, от которых впоследствии необходимо будет очистить продукт; этот метод также является наиболее доступным с точки зрения необходимых исходных реагентов и оборудования.

Ход работы:

Была приготовлена смесь пентаоксида и пентахлорида фосфора, взятых в стехиометрических количествах. Для этого 5,010 г PCl5 было измельчено в фарфоровой ступке, к полученному порошку добавили 1,137 г P4O10. Смесь была быстро перенесена в колбу Кляйзена с дефлегматором, к которой был присоединен холодильник с приемником и хлоркальциевой трубкой. Затем смесь была осторожно нагрета с помощью газовой горелки через асбестовую сетку. Через некоторое время в приемник начала поступать жидкость прозрачная бесцветная жидкость (POCl3).

6PCl5 + P4O10 = 10POCl3.

После завершения реакции колба-приемник известной массы была взвешена вместе с веществом. Масса полученного продукта равна 3,592 г. Согласно расчёту, выход синтеза составил 57,4%, конечное вещество представляло собой прозрачную бесцветную жидкость.

Часть полученного вещества была прилита к 10 мл дистиллированной воды:

POCl3 + 3H2O = H3PO4 + 3HCl.

К трети полученного раствора было добавлено 2 капли лакмуса, при этом раствор приобрел красный цвет, что свидетельствует о наличии катиона Н3O+.

К оставшемуся раствору был прилит избыток раствора нитрата бария, при этом выпал белый осадок Ba3(PO4)2, что свидетельствует о присутствии аниона PO43- (ПР Ba3(PO4) = 6,03·10-39).

3Ba(NO3)2 + 2H3PO4 = Ba3(PO4)2 + 6HNO3.

Затем образовавшийся осадок был отфильтрован, а к полученному фильтрату был добавлен избыток раствора нитрата серебра AgNO3, после чего наблюдалось выпадение белого творожистого осадка. Можно сделать вывод, что исследуемый раствор также содержал анионы Сl—.

HCl + AgNO3 = AgCl + HNO3.

Итоги работы:

Был получен оксохлорид фосфора (V) POCl3, проведен его гидролиз, и доказано, что продуктами этого процесса является смесь HCl и H3PO4.

Список литературы:

  1. Неорганическая химия: в 3 т. / Под ред. Ю.Д. Третьякова. Т.2: Химия непереходных элементов: учебник для студ. высш. учеб. заведений / А.А. Дроздов, В.П. Зломанов, Г.Н. Мазо, Ф.М. Спиридонов. – М.: Издательский центр «Академия», 2004. – С. 221
  2. Гринвуд Н. Химия элементов: в 2 т. / Н. Гринвуд, А. Эрншо; пер. с англ. – М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. – С. 468–469.
  3. Синтез хлороксида фосфора (V). // ChemNet. – https://www.chem.msu.ru/rus/teaching/aleshin/poclhtml.
  4. Housecroft C.E. Inorganic chemistry — / C.E. Housecroft, A.G. Sharpe; 4th ed. – Library of Congress Cataloging-in-Publication data, 1955. – С. 513
  5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Издание 6. – М.: Химия, 1989. – С. 93.
Перейти к содержимому