Клунный Владимир. Фазообразование в системе Na3PO4-ScPO4

Научный руководитель — Ю.Ю. Дихтяр, СУНЦ МГУ, ХФ МГУ

  

Клунный презентация

Целью работы являлся синтез однофазного образца Na3Sc(PO4)2 со структурой β-K2SO4. Для достижения поставленной цели решались следующие задачи: 1) проведение серии твердофазных синтезов в температурном диапазоне 800 – 1000°С с шагом 10°; 2) рентгенофазовый анализ полученных соединений. Фосфат Na3Sc(PO4)2 интересен с фундаментальной точки зрения как, возможно, новый вариант искажения базовой структуры β-K2SO4 (арканит), что может повлиять на люминесцентные (при допировании редкоземельными элементами) и диэлектрические свойства.

Для проведения твердофазного синтеза по реакции

1.5Na2CO3 + 0.5Sc2O3 + 2NH4H2PO4 = Na3Sc(PO4)2 + 3H2O + 1.5CO2 + 2NH3

взвешивали до 4 знака после запятой стехиометрические количества исходных соединений из расчета 0.5 г продукта. Навески далее смешивали и перетирали с применением ацетона в агатовой ступке. Полученную шихту помещали в алундовый тигель и нагревали в печи при разных температурах от 800 до 1000°С с шагом 10°. После каждого отжигания получали рентгенограмму на дифрактометре Thermo ARL X’TRA (излучение CuKα, λ = 1.5418 Å, геометрия Брэгга-Брентано, сцинтилляционный детектор) при комнатной температуре в диапазоне 2q от 5 до 65° с шагом 0.02°. Фазовый анализ провели при помощи программы Search-Match Crystallographica (Версия 2.0.3.1) и базы данных JCPDS PDF-2.

В результате установили, что необходимая фаза Na3Sc(PO4)2 образуется в диапазоне 900-960°С. Несоблюдение температурного диапазона (как в меньшую, так и в большую сторону) приводит к образованию Na3Sc2(PO4)3 и Na3PO4.

Список литературы:

  1. Л. Я. Гаврилова. Методы синтеза и исследование перспективных материалов. – Екатеринбург, 2008.
  2. T. Robinson, The Crystal Structures of β-K2 SO4 and β-K2PO3F // J. Phys. Chem.  62 (1958) 925–928.
Перейти к содержимому