Научный руководитель — Э.М. Галлямов, СУНЦ МГУ
Цели: Методом РФА и ГВГ для витлокита Sr9-xBaxYb(VO4)7 определить параметры элементарной ячейки и оптическую нелинейность
Актуальность:
Был выбран Sr9-xBaxYb(VO4)7, так как он обладает следующими свойствами:
- Пространственная структура R3C, 161 из 230 федоровских групп
- Нелинейно-оптическая активность
- Сегнетоэлектрик, если его заполяризовать
Для синтеза вещества с общей формулой Sr9-xBaxYb(VO4)7, где х принимает значения от 0 до 1 с шагом 0.5, далее от 1 до 2 с шагом 0.25 мы взяли 4 прекурсора: карбонат бария (BaCO3), карбонат стронция (SrCO3), оксид иттербия (III) (Yb2O3), оксид ванадия (V) (V2O5), и смешали их в правильных стехиометрических соотношениях, увеличивая значение X. Расчет масс исходных веществ проводился с расчетом на получение 1 грамма вещества (выход 100%)
После определения нужных навесок прекурсоров они были перемешаны и измельчены в ступке (перед началом работы в ступку добавляют ацетон). После каждого измельчения навески отправлялись в печь на 3 дня, после каждого обжига мы давали навескам остыть, после чего заново перетирали в ступке. Эту процедуру повторили 5 раз, чтобы достичь лучшего смешения. В процессе обжига соединения меняли окраску, после пятого обжига все навески имели белый или близкий к белому цвет.
Рентгенофазовый анализ:
Мы сравнили результаты РФА со штрих диаграммой полученной уточнением по Le Bail и увидели, что графики совпадают и что лишние или не описываемые пики почти отсутствуют (мы заметили небольшой пик на графике при x = 1.25, откуда сделали вывод, что наше вещество имеет небольшую непринципиальную неоднофазность.
Анализ ГВГ (генерация второй оптической гармоники)
По анализу интенсивности ГВГ мы наблюдаем, что при x=0 (48) и x=0.5 (40) показатель ГВГ плавно уменьшается, но при X=1 резко падает до 3, после чего снова возрастает и продолжает постепенно убывать.
Обсудив эту ситуацию и рассмотрев результаты РФА, мы пришли к выводу, что с навеской, в которой x=1, была допущена ошибка, наше вещество имеет небольшую непринципиальную неоднофазность.
Выводы:
Вещество однофазно, и при увеличении количества бария однофазность не теряется
Полученные значения ГВГ значительно превосходят кварцевый эталон и постепенно снижаются при при внесении бария
Список литературы
1) И.В. Никифоров. Центро- и нецентросимметричные люминофоры на основе трикальцийфосфата. — Дисс. на соискание ученой степени кандидат химических наук, 2022, 157 с.
2) А.П. Малахо, К.К. Кобылецкий, О.В. Барышникова, В.А. Морозов, С.Ю. Стефанович, Б.И. Лазоряк // Журнал неорганической химии, 2003, том 48, №11, с. 1-14.
3) А. Вест. Химия твердого тела. — М.: Мир, 1988. — 558 с.