Научный руководитель — Н.В. Мещеряков, СУНЦ МГУ
Цель работы: синтезировать аммиачный комплекс кобальта (III) [Co(NH3)6]3+ с различными противоионами: хлоридом Cl—, нитратом NO3—, иодидом I— по известной методике.
Актуальность: продолжить проверять воспроизводимость методики из популярного пособия по неорганическому синтезу.
Ход работы:
Были заданы количества реагентов для получения исходного соединения, хлорида, из которого затем получены два остальных: взято в 10 раз меньше, чем написано в методике (с соблюдением пропорции), потому что синтез в данном случае является чисто учебной задачей (зафиксировать наличие вещества). Реакция 1 проводится между 24 г гексагидрата хлорида кобальта CoCl2*6H2O, 16 г хлорида аммония NH4Cl и 50 мл раствора аммиака NH3 в водном растворе с добавлением активированного угля C (0,4 — 0,5 г, используется как катализатор) при пропускании через раствор воздуха (кислорода O2):
4 CoCl2*6H2O + 4 NH4Cl + 20 NH3 + O2 = 4 [Co(NH3)6]Cl3 + 26 H2O (1)
Добавляют 20 мл воды. Твердую смесь реагентов встряхивают до полного растворения, затем засыпают уголь, приливают 50 мл концентрированного раствора аммиака и пропускают сильный ток воздуха. Содержание улетучивающегося аммиака восполняют тем же концентрированным раствором NH3. Окончание реакции определяют по изменению цвета от красного до желто-коричневого.
Стадия очистки заключается в частичном растворении полученной смеси (вместе с активированным углем, который не растворяется) в разбавленной соляной кислоте (1-2%) при нагревании, фильтровании горячего раствора, осаждении 40 мл концентрированной HCl (для осаждения брали насыщенный раствор хлорида калия KCl, чтобы предотвратить возможное разложение комплекса) и фильтровании продукта на воронке Бюхнера с вакуумным фильтром (также следует несколько раз промыть хлорид спиртом). Недостаток, выявленный на этом этапе, заключается в возможном частичном разложении комплекса в присутствии кислоты (комплекс аммиачный, поэтому в кислой среде, вероятно, не так устойчив). Выход комплекса, указанный в методике – 85%, практический очень мал, но большой выход в реализуемые задачи не входил. Одна из возможных (наиболее вероятных) причин низкого выхода – потери при осаждении, фильтровании и промывании целевого продукта.
Нитрат [Co(NH3)6](NO3)3 и иодид [Co(NH3)6]I3 гексаамминкобальта (III) получены из хлорида реакцией ионного обмена в водном растворе с разбавленной азотной кислотой HNO3 и иодидом калия KI соответственно.
[Co(NH3)6]Cl3 + 3 HNO3 = [Co(NH3)6](NO3)3 + 3 HCl (2) [Co(NH3)6]Cl3 + 3 KI = [Co(NH3)6]I3 + 3 KCl (3)Цветовые характеристики полученных веществ:
[Co(NH3)6]Cl3 – желто-оранжевый порошок,[Co(NH3)6](NO3)3 – оранжевый порошок (темнее, чем хлорид),
[Co(NH3)6]I3 – желтый порошок.
Итог: были получены хлорид, нитрат и иодид гексаамминкобальта (III) [Co(NH3)6]Cl3, [Co(NH3)6](NO3)3, [Co(NH3)6]I3 соответственно.
Список литературы:
- Цит. по: Руководство по неорганическому синтезу: В 6-ти т. / Ред. Брауэр Г. — М.: Мир, 1985. — Т. 5. — С. 1778-1780.