Аммиачные комплексы кобальта очень удобны для изучения кинетики химических процессов, поэтому они стали постоянным объектом подобных исследований. Эти соединения довольно инертны, поэтому установление равновесия в их обменных реакциях занимает от нескольких часов до нескольких дней, что делает возможным изучение кинетических процессов при помощи простых аналитических методов.
Синтез проводился по Брауэру («Руководство по неорганическому синтезу», 5 том, стр.1178-1179). Он состоит из двух стадий.
Стадия первая представляет собой получение хлорида гексааминокобальта (III) [Co(NH3)6]Cl3. Реагирующая смесь из CoCl2∙6H2O, NH4Cl, NH3 и H2O продувается током О2. Реакция проходит по следующему уравнению в присутствии в растворе активированного угля:
4CoCl2∙6H2O + 4NH4Cl + 20NH3(конц.) + O2 = 4[Co(NH3)6]Cl3↓ + 26H2O
О завершении реакции можно судить по переходу цвета раствора от малинового к бурому и выпадению осадка. В ходе реакции надо следить за силой тока кислорода и добавлять аммиак, так как он улетучивается из раствора. Выпавший [Co(NH3)6]Cl3 я отфильтровал вместе с углем. Осадок растворил при нагревании в 1-2% HCl. При растворении нельзя допускать перегрева, так как комплекс начинает разлагаться по реакции:
4[Co(NH3)6]Cl3 + 10H2O 4Co(OH)2 + 12NH4Cl + O2↑ + 12NH3↑
Об этом можно судить по появлению сине-зеленой мути в растворе (она не появлялась). После горячего фильтрования я осадил из фильтрата оранжевые кристаллы [Co(NH3)6]Cl3 концентрированной HCl и отфильтровал.
Полученные кристаллы хлорида гексаамминкобальта (III) оранжевого цвета, мелкие, кубические.
Вторая стадия синтеза заключается в переводе хлорида гексаамминкобальта (III) в иодид в ходе обменной реакции:
[Co(NH3)6]Cl3 + 3KI = [Co(NH3)6]I3 + 3KClДля этого надо растворить несколько грамм [Co(NH3)6]Cl3 в воде и обработать 6% раствором KI. В ходе упаривания из раствора выпадают красно-оранжевые кристаллы [Co(NH3)6]I3. Их выпадает немного. Кристаллы также имеют кубическую форму, но в 1,5-2 раза крупнее кристаллов [Co(NH3)6]Cl3.
Выводы из работы:
- Аммиачные комплексы кобальта легко получаются окислением водных растворов смесей состава CoX2, NH4X, NH3.
- Выбранная методика, предназначенная для количественного получения продукта, подходит и для получения его малых количеств, несложна в плане требуемых оборудования и реагентов, а также легко воспроизводима.