Мещеряков Николай. Синтез хлорида пентаамминнитритокобальта(III)

Руководитель — А.И. Жиров (СУНЦ МГУ)

Мещеряков презентация

Цель работы: синтез хлорида пентаамминнитритокобальта(III).

Синтез проводился в 2 этапа:

1. Синтез хлорида пентаамминхлорокобальта(III).
2. Получение нужного нам продукта из [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂.

Часть 1.

Синтез [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ проводился по реакции:

2CoCl₂∙6H₂O + H₂O₂ + 2NH₄Cl + 8NH₃ = 2[Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ + 14H₂O

На первом этапе NH₄Cl (10 г) был растворён в NH_{3 конц.} (60 мл) при перемешивании на магнитной мешалке под тягой. Далее был добавлен растертый CoCl₂∙6H₂O (20 г) маленькими порциями, при этом раствор приобрел персиковый цвет. Через некоторое время раствор начал становиться коричневым из-за постепенного окисления кислородом воздуха.

Этот раствор окислили H₂O₂, который был постепенно добавлен в реакционную смесь. Наблюдалось выделение газа, которое ослабевало по мере добавления все новой порции пероксида водорода. Раствор стал темно-вишневым.

К полученному раствору была прилита HCl _конц. (60 мл), после этого цвет стал раствора стал более ярким. После раствор нагревали 30 мин. При этом выпал розово-фиолетовый осадок и образовался синий раствор.

После стакан охладили в водяной бане, отфильтровали, промыли ледяной водой (40 мл), а затем ледяной 6 М HCl (40 мл). Получено 19,27 г темно-розового вещества (91,54% от теоретического выхода).

Для проверки чистоты продукта отобрали образец пурпуреохлорида массой 1,84 г и сожгли в тигле на горелке. При этом из [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ образовался синий CoCl₂ массой 0,96 г. При этом по теории масса остатка должна быть равна 0,955 г, что сходится с результатом эксперимента.

Часть 2.

Сначала в растворе аммиака 150 мл воды + 25 мл NH₃) растворили 10 г [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂, затем раствор профильтровали и охладили. Затем раствор нейтрализовали HCl _разб., после добавили NaNO₂ (25 г ), при этом раствор покраснел. Далее прилили ещё HCl _разб. (10 мл), затем раствор охладили и профильтровали, при этом получили красный осадок массой 0,22 г (2,1% от теоретического).

Осадок прокалили, при этом образовался CoCl₂ массой 0,11 г, при этом по теории должно получиться 0,1096 г, что подтверждает, что наш осадок – это искомый продукт.

При хранении данный нитритокомплекс должен был изомеризоваться в нитрокомплекс [Co(NH₃)₅(NO₂)]Cl₂, но не успел, т.к. был потрачен на анализ и сожжён.

Выводы:

1. Проведены синтезы хлорида [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ и [Co(NH₃)₅(ONO)]Cl₂ .
2. Доказана чистота продуктов.