Руководитель: Н.И. Морозова.
Цели работы:
- Синтез фосфатов никеля для получения зеленых пигментов;
- Опредление количества кристаллизационной воды путем прокаливания.
Сначала были определены нерастворимые в воде фосфаты никеля путем смешивания фосфата, гидрофосфата и дигидрофосфата натрия с нитратом никеля:
3Ni(NO3)2 + 2Na3(PO4)2 → Ni3(PO4)2 ↓ + 6NaNO3;
Ni(NO3)2 + Na2HPO4 → NiHPO4 ↓ + 2 NaNO3;
В результате выпали только осадки фосфата и гидрофосфата никеля зеленого цвета.
Далее были приготовлены 25 мл зеленого раствора Ni(NO3)2 концентрации 0,5 М и бесцветные растворы Na2HPO4 (0,5 М, 10 мл), раствор Na2HPO4 (0,5, 10 мл) из соответствующих кристаллогидратов. Все вещества полностью растворились. Полученный раствор нитрата никеля был разделен на две части по 15 мл и 10 мл, чтобы количества веществ в растворах относились как коэффициенты в соответствующих реакциях. 15 мл и 10 мл раствора нитрата никеля были соответственно прилиты соответственно к Ni3(PO4)2 и Na2HPO4. Выпавшие желеобразные осадки зеленного цвета отфильтровали на бумажном фильтре и оставили сушиться на неделю. Цвета высушенных осадков слабо отличались оттенками зеленого.
После полного высушивания массы осадков составили m(Ni3(PO4)2) = 0,79 г, m(NiHPO4) = 1,04 г, при теоретических массах веществ m0(Ni3(PO4)2) = 0,765 г и m0(NiHPO4) = 0,909 г. Следовательно, выход равен 103,2% и 115% соответственно, что больше ста процентов в обоих случаях. Значит, полученные осадки, возможно, являются кристаллогидратами.
Для определения количества кристаллизационной воды были взяты навески 0,5 г осадков и прокалены в тигле до прекращения уменьшения массы навесок. В ходе прокаливания цвета осадков сменились на желтые.
Уменьшение массы в случае фосфата никеля составило 0,17 г, что свидетельствует о присутствии десяти молей воды на один моль Ni3(PO4)2. Уменьшение же массы тигля с гидрофосфатом никеля было 0,11 г. Учитывая реакцию образования пирофосфата из гидрофосфата при нагревании,
NiHPO4•nH2O → ½ Ni2P2O7 + (n + ½)H2O
можно получить, что n = 2, а значит, кристаллогидрат гидрофосфата никеля содержит два моля воды на один моль NiHPO4.
Итоги работы:
- получены искомые вещества;
- определен их состав: Ni3(PO4)2•10H2O (кристаллогидрат фосфата никеля), NiHPO4•2H2O.