Руководитель — А.И. Жиров (СУНЦ МГУ)

Мещеряков защита Мещеряков картинка Леонтьев Мещеряков и KICl4 2

Мещеряков презентация

Цель работы: синтез хлорида пентаамминнитритокобальта(III).

Синтез проводился в 2 этапа:

  1. Синтез хлорида пентаамминхлорокобальта(III).
  2. Получение нужного нам продукта из [Co(NH3)5Cl]Cl2.

Часть 1.

Синтез [Co(NH3)5Cl]Cl2 проводился по реакции:

2CoCl2∙6H2O + H2O2 + 2NH4Cl + 8NH3 = 2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14H2O

На первом этапе NH4Cl (10 г) был растворён в NH3 конц. (60 мл) при перемешивании на магнитной мешалке под тягой. Далее был добавлен растертый CoCl2∙6H2O (20 г) маленькими порциями, при этом раствор приобрел персиковый цвет. Через некоторое время раствор начал становиться коричневым из-за постепенного окисления кислородом воздуха.

Этот раствор окислили H2O2, который был постепенно добавлен в реакционную смесь. Наблюдалось выделение газа, которое ослабевало по мере добавления все новой порции пероксида водорода. Раствор стал темно-вишневым.

К полученному раствору была прилита HCl конц. (60 мл), после этого цвет стал раствора стал более ярким. После раствор нагревали 30 мин. При этом выпал розово-фиолетовый осадок и образовался синий раствор.

После стакан охладили в водяной бане, отфильтровали, промыли ледяной водой (40 мл), а затем ледяной 6 М HCl (40 мл). Получено 19,27 г темно-розового вещества (91,54% от теоретического выхода).

Для проверки чистоты продукта отобрали образец пурпуреохлорида массой 1,84 г и сожгли в тигле на горелке. При этом из [Co(NH3)5Cl]Cl2 образовался синий CoCl2 массой 0,96 г. При этом по теории масса остатка должна быть равна 0,955 г, что сходится с результатом эксперимента.

Часть 2.

Сначала в растворе аммиака 150 мл воды + 25 мл NH3) растворили 10 г [Co(NH3)5Cl]Cl2, затем раствор профильтровали и охладили. Затем раствор нейтрализовали HCl разб., после добавили NaNO2 (25 г ), при этом раствор покраснел. Далее прилили ещё HCl разб. (10 мл), затем раствор охладили и профильтровали, при этом получили красный осадок массой 0,22 г (2,1% от теоретического).

Осадок прокалили, при этом образовался CoCl2 массой 0,11 г, при этом по теории должно получиться 0,1096 г, что подтверждает, что наш осадок – это искомый продукт.

При хранении данный нитритокомплекс должен был изомеризоваться в нитрокомплекс [Co(NH3)5(NO2)]Cl2, но не успел, т.к. был потрачен на анализ и сожжён.

Выводы:

  1. Проведены синтезы хлорида [Co(NH3)5Cl]Cl2 и [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 .
  2. Доказана чистота продуктов.