Чеснокова Чеснокова и получ KICl4

Цели работы:

  1. Получение тетрахлороиодата (III) цезия.
  2. Доказательство состава полученного соединения.

Эксперимент и результаты

Целевое соединение было решено получать из иодида цезия. Для этого исходный иодид окисляли в солянокислом растворе. В качестве окислителя использовалась концентрированная азотная кислота.

В минимальном количестве воды растворили CsI (2 г, 7,70 ммоль). К полученному раствору добавили 4 мл концентрированной соляной кислоты. Затем раствор довели почти до кипения на водяной бане и добавили 8 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор приобрел желто-оранжевое окрашивание. Наблюдалось выделение бурого газа.

Полученный раствор охладили на ледяной бане. В результате выпали желтые кристаллы. Кристаллы отфильтровали на фильтре Шотта под пониженным давлением и просушили на воздухе. Получено 1,05 г Cs[ICl4] (2,61 ммоль), то есть выход продукта составил 34 %.

Общее уравнение процесса может быть записано в следующей форме:

3CsI + 12HCl + 4HNO3 → 3Cs[ICl4]↓ + 8H2O + 4NO↑.

Низкий выход соединения может быть вызван процессом неполного окисления иодид-иона до молекулярного иода:

6I + 2NO3 + 8H+ → 3I2 + 2NO↑ + 4H2O.

Образующийся иод может не выпадать из раствора, что связано с его растворением в воде, а также взаимодействием с иодид-ионом с образованием полииодид-анионов, окрашивающих раствор в оранжевый цвет.

Также иодид-ион может окисляться до I(I) с образованием хлорида, который может давать в солянокислом растворе анионный комплекс:

3I + 2NO3 + 8H+ + 3Cl → 3ICl + 2NO↑ + 4H2O,

ICl + Cl → [ICl2].

Состав соединения доказали определением продуктов гидролиза полученного соединения:

5Cs[ICl4] + 9H2O → I2 + 3HIO3 + 15HCl + 5CsCl.

Определили хлорид-ионы с помощью нитрата серебра AgNO3:

Cl + Ag+ → AgCl↓ (выпадение белого осадка).

Иодат(V)-ионы определили с помощью иодида калия:

5I + IO3 + 6H+ → 3I2 + 3H2O (выпадение черного осадка, коричневый цвет раствора).

презентация